第一作者：廖祥健

通訊作者：黃愛(ài)萍、劉賢哲、羅堅(jiān)義

背景介紹及內(nèi)容概述

丙酮是通過(guò)呼氣分析診斷糖尿病的重要生物標(biāo)志物。然而，如何制造出具有理想氣體傳感能力的基于金屬氧化物半導(dǎo)體的傳感器來(lái)檢測(cè)亞ppm丙酮仍然是一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)。近日，五邑大學(xué)柔性傳感材料與器件研究開(kāi)發(fā)中心羅堅(jiān)義教授、黃愛(ài)萍教授、劉賢哲博士團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種采用簡(jiǎn)單的一步溶劑熱法，有效地制備了不同Ni含量的異質(zhì)結(jié)構(gòu)Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料。基于Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的傳感器由于形成了獨(dú)特的微結(jié)構(gòu)和眾多的活性位點(diǎn)，對(duì)50 ppm的丙酮表現(xiàn)出良好的氣體傳感性能。值得注意的是，即使在亞ppm級(jí)的丙酮濃度下，傳感性能最佳的Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器也表現(xiàn)出顯著的信號(hào)響應(yīng)，在0.1-5.0 ppm的丙酮濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的單調(diào)遞增響應(yīng)（R² = 0.994）。此外，在Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器中還觀察到健康個(gè)體和模擬糖尿病患者呼氣樣本之間的不同信號(hào)響應(yīng)，這意味著Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料為呼吸分析有效檢測(cè)丙酮提供了另一種新策略。

本工作以“Heterostructured Ni_xFe_3-xO₄ composites for sub-ppm acetone detection”為題，發(fā)表在Sensors and Actuators: B. Chemical 上

論文具體工作內(nèi)容

圖1 Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的合成設(shè)計(jì)圖 

圖2  Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的XRD圖譜

圖3  Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的SEM圖像：（a）Ni_0.6Fe_2.4O₄，（b）Ni_0.8Fe_2.2O₄，（c）Ni_1.0Fe_2.0O₄和（d）Ni_1.2Fe_1.8O₄；Ni_0.8Fe_2.2O₄復(fù)合材料中（e）八面體晶粒和（f）多孔微球的EDS元素譜；（g-h）Ni_0.8Fe_2.2O₄復(fù)合材料的TEM和HRTEM圖像

圖4（a）Ni_0.6Fe_2.4O₄，（b）Ni_0.8Fe_2.2O₄，（c）Ni_1.0Fe_2.0O₄和（d）Ni_1.2Fe_1.8O₄的N₂吸附-解吸等溫線和相應(yīng)的BJH孔徑分布

圖5 Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的O 1s XPS圖譜：（a）Ni_0.6Fe_2.4O₄，（b）Ni_0.8Fe_2.2O₄，（c）Ni_1.0Fe_2.0O₄，（d）Ni_1.2Fe_1.8O₄ 

圖6 （a）Ni_xFe_3-xO₄（x=0.6、0.8、1.0和1.2）傳感器在不同工作溫度下對(duì)50 ppm丙酮的響應(yīng)特性；Ni_xFe_3-xO₄傳感器在最佳工作溫度下對(duì)50 ppm丙酮的氣體傳感特性，包括（b）響應(yīng)和導(dǎo)電類(lèi)型，（c）響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間，及（d）選擇性；（e）相應(yīng)的響應(yīng)隨相對(duì)濕度的變化（濕度室中的相對(duì)濕度環(huán)境為25℃）和（f）長(zhǎng)期穩(wěn)定 

圖7 （a）Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線與亞ppm級(jí)丙酮濃度的函數(shù)關(guān)系；（b）響應(yīng)與不同亞ppm級(jí)丙酮濃度之間的擬合關(guān)系；（c）Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器對(duì)1 ppm丙酮的循環(huán)穩(wěn)定性曲線；（d）本工作與近幾年金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器對(duì)不同丙酮濃度的響應(yīng)比較；（e）Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器對(duì)健康人和模擬糖尿病人呼出氣體的呼氣測(cè)試示意圖 

圖8 Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的丙酮傳感機(jī)理示意圖

總結(jié)與展望

綜上所述，通過(guò)一步溶劑熱法高效合成了異質(zhì)結(jié)構(gòu)的Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料。Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的導(dǎo)電類(lèi)型可通過(guò)鎳含量進(jìn)行調(diào)節(jié)。鎳含量較低的Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料（0.6≤x≤1.0）表現(xiàn)出n型導(dǎo)電特性，而鎳含量較高的Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料（x>1.0）時(shí)則表現(xiàn)出p型導(dǎo)電特性。基于Ni_0.8Fe_2.2O₄復(fù)合材料的傳感器對(duì)50 ppm丙酮具有良好的傳感性能，這可歸咎于大量活性位點(diǎn)和獨(dú)特異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形成。同時(shí)，Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器能夠區(qū)分亞ppm級(jí)別的低濃度丙酮，并在0.1-5.0 ppm的范圍內(nèi)對(duì)丙酮實(shí)現(xiàn)了良好的單調(diào)遞增響應(yīng)，這有望促進(jìn)丙酮的定量分析從而實(shí)現(xiàn)診斷糖尿病。此外，Ni_0.8Fe_2.2O₄傳感器還被進(jìn)一步用于模擬呼氣分析，通過(guò)響應(yīng)差別可以區(qū)分健康人和糖尿病患者。這些結(jié)果表明，基于異質(zhì)結(jié)構(gòu)的Ni_xFe_3-xO₄復(fù)合材料的傳感器在糖尿病診斷中具有很高的應(yīng)用可行性。

作者及團(tuán)隊(duì)介紹

第一作者：廖祥健，男，五邑大學(xué)應(yīng)用物理與材料學(xué)院2022級(jí)材料與化工碩士研究生。

通訊作者：黃愛(ài)萍，女，工學(xué)博士，教授級(jí)高級(jí)工程師、五邑大學(xué)教授，碩士生導(dǎo)師，中國(guó)電源學(xué)會(huì)磁技術(shù)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)委員、中國(guó)電源學(xué)會(huì)會(huì)員、江門(mén)市一級(jí)高層次人才，《磁性材料及器件》青年編委。長(zhǎng)期從事高性能軟磁鐵氧體材料研發(fā)及制造技術(shù)研究，科技成果“兼具雙重特性高性能錳鋅鐵氧體材料”屬于國(guó)際首創(chuàng)，開(kāi)創(chuàng)了國(guó)內(nèi)錳鋅鐵氧體新材料研究局部引領(lǐng)世界的先河，并實(shí)現(xiàn)了低成本產(chǎn)業(yè)化。主要研究方向：鐵氧體、金屬軟磁及其復(fù)合材料的設(shè)計(jì)研發(fā)與制備技術(shù)；各類(lèi)傳感器（力學(xué)、氣體、磁場(chǎng)等）的設(shè)計(jì)與應(yīng)用研究。

通訊作者：劉賢哲，男，工學(xué)博士，講師，碩士生導(dǎo)師，主持廣東省基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金項(xiàng)目（青年基金項(xiàng)目和面上項(xiàng)目）2項(xiàng)和廣東省普通高校特色創(chuàng)新項(xiàng)目1項(xiàng)；主要研究方向?yàn)椋喝嵝詡鞲胁牧虾推骷捌鋺?yīng)用研究、新型光電材料與器件、噴墨印刷柔性電子器件。

通訊作者：羅堅(jiān)義，男，工學(xué)博士，教授，博士生導(dǎo)師，現(xiàn)任五邑大學(xué)應(yīng)用物理與材料學(xué)院院長(zhǎng)，五邑大學(xué)柔性傳感材料與器件研究開(kāi)發(fā)中心主任（創(chuàng)始人），國(guó)務(wù)院政府特殊津貼專(zhuān)家（2023），廣東省杰出青年基金獲得者，國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃智能傳感重點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)會(huì)評(píng)專(zhuān)家，南粵優(yōu)秀教師，江門(mén)市首屆“僑鄉(xiāng)青年榜樣”，江門(mén)市優(yōu)秀科技工作者，江門(mén)市“十佳教師”。主要研究領(lǐng)域包括：柔性傳感材料與器件應(yīng)用（柔性觸覺(jué)傳感、溫度傳感、氣壓傳感和彎曲傳感等）；納米功能材料合成；智能調(diào)光變色材料與器件。

附文獻(xiàn)及DOI號(hào)：

Heterostructured Ni_xFe_3-xO₄ composites for sub-ppm acetone detection

DOI: 10.1016/j.snb.2025.137425